6.1. Бани. Часть 1
Бани в зависимости от теплоносителя делят на жидкостные, жидкосолевые, жидкометаллические, воздушные, паровые, песочные и криптоловые. Бани применяют для нагрева стеклянных и фарфоровых сосудов, когда требуется создать вокруг надеваемого объекта более или менее равномерное температурное поле и избежать использования открытого пламени и раскаленной электрической спирали.
Рис. 110. Жидкостные бани: многоместная (а), одноместная (б) и пробирочная (в). Переносной (г) и пробирочный (д) регуляторы уровня
Жидкостные бани (рис. 110) бывают одно- и многоместными, как правило, с закрытым электрическим обогревом, с автоматическим регулированием уровня жидкости. Все многоместные жидкостные бани снабжают уровнемером 5 (рис. 110, а).
Для нагревания сосудов до 100 °С применяют водяные бани. Вода по сравнению с другими жидкостями обладает самой высокой теплопроводностью (уступает только ртути). Такай баня пригодна для нагревания при помощи электронагревателя 4 колб с перегоняемой жидкостью, кипящей при температуре не выше 80 °С. Уровень воды в бане не должен доходить 2 — 3 см до ее края. Нагреваемый сосуд может быть погружен в кипяшую воду, а может находиться и выше ее уровня. Например, стаканы обычно устанавливают на крышке бани. Вода в бане во время ее использования постоянно кипит. Поэтому баню снабжают регулятором постоянного уровня 1 (см. рис. 110, а), конструкция которого была предложена еще в 1890 г. Ферстером. Трубки 2 и 3 регулятора присоединяют при помощи резиновых шлангов соответственно к водопроводному крану и сливной раковине Напор воды регулируют водопроводным краном с таким расчетом, чтобы через трубку 3 вытекала тоненькая струнка воды Верхний срез трубки 3 определяет уровень воды в бале. Регулятором уровня воды в бане может служить трубка Истерфельда (рис. 110, г) или простая пробирка с сифоном (рис. 110. д).
В водяную баню можно превратить любой химический стакан (рис. 110, б, в). В устройстве типа в пробирки держатся в стакане на подставке с отверстиями.
Кроме воды в жидкостных банях применяют водные растворы некоторых солей, обладающих высокой теплопроводностью и позволяющих поддерживать в бане температуру от 105 до 140 °С (табл. 20).
Поверхность водных растворов солей защищают от появления кристаллической пленки, добавляя в баню 5 — 10 мл парафинового масла. Разумеется, что для поддержания постоянной температуры кипящего водного раствора соли следует сохранять ее исходную концентрацию, автоматически добавляя чистую воду до начального уровня при помощи регуляторов (см. рис. 110 а, г, д).
В качестве кипящей жидкости помимо водных растворов солей применяют смесь 400 г 85%-го раствора Н3РО4 и 100 г твердого (НРО3)4. Такая смесь остается прозрачной и устойчивой при нагревании до 250 °С. Однако водные растворы солей и фосфорных кислот вызывают сильную коррозию металлических бань; кроме того, при охлаждении бань наблюдается кристаллизация солей на стенках и крышке. Поэтому бани для солевых Растворов готовят либо из нержавеющей стали, либо из титана. Некоторые фирмы выпускают бани, изготовленные из фарфора с внутренними кварцевыми электронагревателями.
Теплоносителем жидкостных бань может быть глицерин в Температурном интервале от 60 до 180 °С. При температуре выше 200 °С глицерин начинает дымить и разлагаться с образовавшем акролеина, вызывающего слезотечение и кашель.
В интервале температур от 60 до 250 °С может быть использован бесцветный триэтиленгликоль Н[0(СН2)3(ОН) с температурой плавления -7,2 °С и кипения 287,4 °С.
Бани с парафиновым (вазелиновым) маслом можно нагревать только до температуры 150 °С. При длительном их использовании наблюдается осмоление, жидкость приобретает желто-коричневый цвет, становится вязкой, а при 200 °С начинает сильно дымить.
Для области температур от 100 до 250 °С широкое применение нашли масляные бани, в которых жидкостью’ являются высококипящие продукты перегонки нефти, например масло цилиндровое 52 («Вапор») или менее вязкое масло цилиндровое 24 («Вискозин»), температура воспламенения которых близка к 300 СС. Масло при контакте с воздухом начинает темнеть только выше 360 «С, и скорость его окисления с одновременным увеличением вязкости растет с дальнейшим повышением температуры. Одновременно возрастает и возможность внезапного воспламенения. В часто используемой масляной бане масло необходимо менять не реже одного раза в месяц.
Более устойчивым к нагреванию, чем минеральные масла, является трикрезилфосфат (СН3С6Н40)3Р, представляющий собой смесь изомеров с температурой кипения равной 191 °С при 14,7 Па и 235 °С при 933 Па. При атмосферном давлении трикрезилфосфат кипит около 410 °С с разложением. Он безопасен в пожарном отношении и может быть нагрет до 300 °С без заметного изменения свойств и цвета, но пары его ядовиты.
Лучшим теплоносителем для масляных бань является бесцветное силиконовое масло (смесь кремнийорганических соединений), выдерживающее длительное нагревание до 300 — 360 o C без заметного изменения цвета и вязкости, к тому же это масло не вызывает коррозии металлических бань.
Баню заполняют маслом до 1/2 объема, так как при нагревании масло расширяется и его избыток может перелиться через край и воспламениться. В масляных банях нужно непрерывно контролировать температуру. Постоянной температуры масло не имеет, и перегрев его также может вызвать воспламенение. При нагревании в масло не должны попадать вода и другие низкокипяшие жидкости. Уже от нескольких капель воды масло вспенивается и разбрызгивается.
Масляные бани следует использовать в вытяжном шкафу: пар масла вреден и имеет неприятный запах. Рядом с масляной баней всегда пало держать асбестовую ткань. Иногда при длительном нагреваний с предельно допустимой температурой масло в бане вспыхивает.
Чтобы погасить огонь, баню накрывают асбестовой тканью. Ни воду, ни песок для тушения горящего масла применять нельзя.
Уровень нагреваемого вещества в сосуде, помещенном в массную баню, должен совпадать с уровнем масла. При удалении сосуда из горячей бани его сначала держат над фарфоровой чашкой, чтобы масло могло стечь с его стенок, а затем кусочком фильтровальной бумаги снимают остатки масла и погружают для удаления последних масляных следов в ССl4.
Нагрев до температуры выше 350 °С практически не выдерживает ни одна жидкость в качестве теплоносителя. Поэтому для таких температур применяют бани с расплавами солей (жидкосолевые бани) и с расплавами металлов и их сплавов (жидкометаллические бани).
Жидкосолевые бани используют тогда, когда нельзя воспользоваться жидкостными банями. Для жидкосолевых бань чаще применяют три смеси солей: о) смесь ВаС12 (31%), СаС12 (48%) и NaCl (21%) с температурой плавления 430 °С и областью применения 580 — 700 °С; б) смесь ВаС12 (50%), КС1 (30%) и NaCl (20%), используемую в интервале температур 650 — 900 °С; в) смесь ВаС12 (50%) и NaCl (50%) для температурного интервала 750 — 900 °С.
Смеси из нитритов и нитратов калия и натрия использовать для жидкосолевых бань не рекомендуют из-за опасности мгновенного воспламенения и взрыва при перегревании и попадании органических веществ.
Стеклянный сосуд нельзя сразу помещать в жидкий расплав солей — он лопнет. Чтобы этого не случилось, нагревают твердую смесь солей и одновременно в ней проплавляют углубление, в которое и помещают сосуд. Через это углубление жидкий расплав, образующийся на дне бани, сможет, омывая сосуд, вытекать на поверхность твердой массы. Углубление проплавляют герметичным электронагревателем, способным развивать необходимую температуру. По окончании работы сосуд немедленно удаляют из жидкого расплава и только после этого отключают нагрев бани.
Жидкометаллические бани применяют в тех случаях, когда требуется постоянство высокой температуры и нагревание небольших сосудов. Высокая теплопроводность жидких металлов и их сплавов позволяет автоматически регулировать температуру в зоне нагрева сосуда с точностью ±0,01 °С без какого-либо перевешивания расплава.
Чтобы предупредить прилипание металла к стеклу, стенки сосуда покрывают графитом и соскабливают металл стальной пластинкой с еше горячего сосуда, а затем вытирают его насухо шерстяной тканью или кусочком сукна. Недостаток таких бань — высокая плотность расплавов, вызывающая выталкивание сосуда из его среды, и окисляемость поверхности расплава на воздухе. Кроме того, металлы при высокой температуре начинают испаряться, а пары некоторых из них (свинец, кадмий) крайне ядовиты. В табл. 21 приведены металлы и их сплавы, применяемые в жидкометаллических банях.
Песочные и криптоловые бани содержат в качестве теплоносителя либо сухой мелкозернистый песок, либо угольную крошку с размером частиц 0,5 — 3,0 мм (криптол). Такие бани имеют электрический или газовый обогрев. Они значительно безопасней масляных бань и позволяют поднимать температуру нагревания сосудов до 500 — 800 °С. (В криптоловых банях можно развивать температуру до 1500 «С, если создать инертную атмосферу.)
Перед применением в металлическую баню насыпают песок или криптол слоем около 2-3 см, ставят сосуд, подлежащий нагреванию, а затем еще добавляют песок или криптол, располагая их вокруг нагреваемого предмета. Рядом с ним помещают термопару для контроля за температурой. (Розе Валентин (1736 — 1771)- немецкий аптекарь, исследователь легкоплавких сплавов. Вуд Роберт Уильям (1898 — 1970) — американский физик.Ньютон Исаак (1643 — 1727) — гениальный английский физик, заложивший основы классической механики и оптики.)
Песочные бани, в отличие от криптоловых, прогревают неравномерно, и при работе с ними трудно поддерживать более или менее постоянную температуру. Недостаток криптоловых бань — постепенное выгорание угольной крошки с образованием СО и СО2; при этом остается зола, оплавляющая керамическую футеровку бани и защитные чехлы электронагревателей.
Источник статьи: http://www.himikatus.ru/art/htlab/61bani1.php
НАГРЕВАНИЕ И ОХЛАЖДЕНИЕ. Бани
В лаборатории органического синтеза большинство операций проводятся при температурах, отличающихся от комнатной температуры. Многие процессы проводят при нагревании (химические реакции, растворение, перегонка и т.д.), а некоторые при охлаждении (кристаллизация, экзотермические, плохо контролируемые химические реакции и т.д.).
В зависимости от теплоносителя бани делят на жидкостные, жидкосолевые, жидкометаллические, воздушные, паровые и песочные.
Бани применяют для нагрева сосудов, когда требуется создать вокруг нагреваемого объекта равномерное температурное поле и избежать использование открытого пламени или раскаленной электрической спирали.
Нагреватели. нагревательные бани
Большинство химических реакций при комнатной температуре протекают весьма медленно. Чтобы увеличить скорость таких реакций, повышают температуру. По закону Вант-Гоффа скорость любой химической реакции увеличивается в 2-4 раза при повышении температуры на каждые 10 о С. Повышение скорости химических реакций при нагревании связано с увеличением числа столкновений реагирующих молекул в единицу времени и с увеличением числа активных молекул, т.е. таких молекул, которые по сравнению с другими обладают повышенным запасом энергии. В качестве теплопроводящей среды в нагревательных банях применяют воздух, воду, расплавы солей, песок, органические жидкости (глицерин, масло) или металлические сплавы.
Водяные бани
Водяные бани используют для нагревания до температуры, не превышающей 100 о С. Вследствие незначительной тепловой инерции они позволяют очень точно поддерживать заданную температуру. Воду в бане нагревают до кипения и поддерживают в таком состоянии до завершения процесса. При работе с водяной баней необходимо следить за тем, чтобы в ней всегда была вода. Водяные бани не используются при работе с абсолютными растворителями и в тех случаях, когда присутствие водяных паров нежелательно по условиям эксперимента.
| ВНИМАНИЕ. Водяные бани запрещено использовать при работе с металлическим натрием и калием, а также с другими веществами, бурно реагирующими с водой |
Паровые бани
Для нагревания до температуры 100 о С иногда применяют паровые бани. Обычно паровая баня представляет собой сосуд, снабженный трубкой для подводки водяного пара и коленом для стока конденсата (рис 54). Это колено одновременно является гидравлическим затвором, препятствующим выходу пара. Под колено паровой бани нужно ставить какую-нибудь посуду, в которую будет стекать конденсат. Перед пуском пара рекомендуется в колено налить воды. Колбу, которая должна обогреваться паром, укрепляют на паровой бане таким образом, чтобы из нее выглядывало только горлышко сосуда. Паровую баню закрывают круглым куском жести с круглым вырезом по радиусу, позволяющим надевать эту крышку на горло колбы. Работающую баню помещают в вытяжной шкаф. Пар для обогрева можно брать из общего паропровода, если он имеется в лаборатории, или же получать его в паровике.
 |
Рисунок 54. – Паровая баня
Масляные и парафиновые бани
Масляные и парафиновые бани используют для нагревания до 250 о С, при более высоких температурах они начинают дымить, поэтому работа с ними проводится в вытяжном шкафу. Эти бани обладают относительно большой тепловой инерцией. Баню до половины наполняют минеральными маслами, получаемыми из нефти, и нагреваемый сосуд помещают в баню таким образом, чтобы уровни вещества в сосуде и масла совпали. Максимальная температура, достигаемая с помощью таких бань, зависит от вида применяемого масла, и должна быть на 50 о С меньше температуры вспышки масла. Контроль температуры обязательно проводить с помощью контактного термометра.
Применяемое масло должно быть чистым, сухим, без инородных предметов.
| ОПАСНО. Необходимо следить, чтобы в горячие масляные бани не попадала вода, т.к. это может привести к сильному вспениванию, разбрызгиванию масла и пожару. |
Для предотвращения попадания воды, конденсирующей на поверхности, обратные холодильники должны иметь около нижнего конца манжету из фильтровальной бумаги.
| ОПАСНО. При длительном нагревании до высокой температуры масло в бане может вспыхнуть. Вспыхнувшее масло нельзя тушить ни водой, ни песком. Следует накрывать баню листом асбеста или использовать огнетушитель. |
После работы сразу же следует осторожно обтирать тряпкой, бумагой поверхность колбы, удаляя еще горячее масло.
Гликолевые бани
Часто для нагревания сосуда до температуры 150-200 0 С используют гликолевые бани, в которых в качестве теплоносителей применяют этиленгликоль, диэтиленгликоль, полиэтиленкликоль. Такие бани оказываются очень удобными. Попадание в такую баню воды не представляет опасности, а остающийся на поверхности колбы гликоль легко смывается водой. Однако при высоких температурах они тоже дымят, как и масляные бани, потому с ними следует работать только в вытяжном шкафу.
Металлические бани
Для достижения температур выше 100 0 С очень часто применяются бани из легкоплавких сплавов (металлические бани) – сплав Вуда или сплав Розе.
Сплав Вуда — тяжелый, легкоплавкий сплав, изобретенный в 1860 году Б.Вудом. Температура плавления 65,5 °C, плотность 9720 кг/м³. Состав: Олово — 12,5 %; Свинец — 25 %; Висмут — 50 %; Кадмий — 12,5 %.
Сплав Розе назван в честь немецкого химика Валентина Розе Старшего. Температура плавления +94 °C. Состав: Олово 25 %; Свинец 25 % ; Висмут 50 %. Сплав Розе похож на Сплав Вуда, но отличается от него меньшей токсичностью, так как не содержит кадмия.
Эти сплавы обладают высокой теплопроводностью и позволяют осуществлять быстрый и равномерный обогрев. Их существенными недостатками является высокая цена и при больших размерах бани большая масса при больших размерах бани.
Солевые бани
Для нагревания до температуры выше 100 о С можно пользоваться солевыми банями, в которых теплоносителями служат растворы минеральных солей. Как известно, температура кипения растворов солей зависит от природы соли и концентрации раствора. Это дает возможность пользоваться различными степенями нагревания. Солевой раствор можно поместить в обычную водяную баню, при необходимости ее оборудуют приспособлениями для поддерживания постоянного уровня жидкости и постоянной температуры.
Песочные бани
Для осторожного нагревания до высокой температуры или для осторожного прокаливания используют песочные бани. Для этого берут мелкий песок и помещают его в металлическую чашку, насыпая так, чтобы получилась пирамидка. В середину пирамидки устанавливают сосуд, погружая в песок так, чтобы он не касался дна чашки. Температуру нагрева контролируют контактным термометром. Песок для бани должен быть чистым, без механических включений, прокаленным, чтобы сгорели все органические примеси. Песочные бани обладают очень большой тепловой инерцией и с трудом позволяют регулировать температуру. Кроме того, частый контакт стеклянной посуды с песком может приводить к появлению не всегда заметных трещин, что впоследствии, например, при использовании колбы для работы в вакууме, может приводить к взрыву. Поэтому, по возможности, песочные бани следует заменять другими типами нагревательных бань.
Воздушные бани
Из всех теплопроводящих сред, используемых в банях, воздух обладает наименьшей теплопроводностью. Как правило, теплопроводность газов примерно в 20 раз меньше теплопроводности жидкостей, которая в свою очередь примерно в 1000 раз меньше теплопроводности металлов.
Таким образом, переход тепла от газа (например, от горячего воздуха) относительно мал. В случае применения воздушной бани для передачи больших количеств тепла, вероятна опасность перегрева в местах, от которых тепло не отводится внутрь сосуда достаточно быстро (например, в местах, которые не смачиваются кипящей жидкостью). По этой причине воздушные бани не очень пригодны, например, при перегонке больших объемов.
Источник статьи: http://infopedia.su/5x20f4.html
