Баня для определения температуры помутнения застывания

Баня для определения температур помутнения и застывания (текучести) по ASTM D97, D2500, D5853, D6074 и D6158

Назначение

Температуры помутнения и застывания (текучести) – показатели наиболее низких температур применения нефтепродуктов. Температура помутнения и застывания (текучести) образца определяется при постепенном охлаждении через определённые промежутки времени. Наивысшая температура, при которой наблюдается помутнение и наиболее низкая температура, при которой наблюдается текучесть нефтепродукта – искомые результаты.

• Соответствует ASTM D97, D2500 и аналогичным стандартам
• Компактная четырёхместная испытательная камера
• Модели с механическим охлаждением

Описание

Четыре медных испытательных ячейки погружаются в подходящий хладагент на требуемую глубину по стандарту ASTM. Баня модели К46001 оборудована впускным и выпускным отверстиями для циркуляции хладагента из внешнего источника. Баня состоит из стального внешнего корпуса с полиуретановым покрытием и коррозионностойкой внутренней частью из меди. Снимаемая составная верхняя крышка и пробковая изоляция толщиной 13 мм вокруг внутренней части снижают теплообмен с внешней средой и обеспечивают удержание холода. Поставляется с испытательными ячейками, сальниками, шайбами и держателями термометров для испытательных сосудов и охлаждающих бань. Термометры и испытательные сосуды не входят в комплект и заказываются отдельно. Настольные и напольные модели оборудованы несколькими механически охлаждаемыми ячейками, в каждой из которых установлена различная температура, что обеспечивает удобство определения сразу двух параметров. В настольных моделях 3 ячейки с температурами 0, -18 и -33°C; в напольных – 4 ячейки с температурами 0, -18, -33 и -51°C, соответственно. Каждая баня оборудована крышкой из фенолформальдегидной смолы с отверстиями для термометра и четырёх медных испытательных тячейки. Каждая крышка и герметичный кожух каждой ячейки покрыты синтетическим губчатым материалом, предотвращающим обледенение. Каскадная герметичная система охлаждения надёжна в эксплуатации и долговечна. Баня изготавливается из нержавеющей стали, а корпус из стали с полиэфир-эпоксидным покрытием. Напольные модели оснащены несколькими роликами для удобства перемещения.

Модели

Баня определения температур помутнения и текучести

Источник статьи: http://kreatorlab.ru/catalog/oborudovanie-dlya-analiza-nefteproduktov-i-topliv/nizkotemperaturnye-kharakteristiki/banya-dlya-opredeleniya-temperatur-pomutneniya-i-zastyvaniya-tekuchesti-po-astm-d97-d2500-d5853-d607/

Баня для определения температуры застывания

Жидкостная баня БНТИ-05-04 (КРИО-ВТ-05-04)

Жидкостная баня БНТИ-05-04 предназначена для поддержания заданной температуры при определении низкотемпературных характеристик нефтепродуктов в соответствии с

Диапазон регулирования температуры −70. 0 °С

БНТИ-05-04 имеет 4 рабочие ванны, каждая снабжена независимым регулятором температуры, что позволяет проводить анализы при различных температурах одновременно.

Для измерения температуры комплектуется лабораторными электронными термометрами ЛТ-300 (-50. +300 °С)

Технические характеристики

Диапазон регулирования температуры	−70. 0 °С
Нестабильность поддержания установленной температуры	±0.5 °С
Неоднородность температурного поля в рабочем объёме бани	±1.0 °С
Объём одной ванны	4 л
Рекомендуемый теплоноситель	спирт этиловый
Потребляемая мощность	4.2 кВт
Габаритные размеры бани	695×930×770 мм
Открытая часть ванн	Ø185 мм
Глубина ванны	150 мм
Масса бани без теплоносителя	130 кг

Дополнительные приспособления:

ГОСТ 5066 метод Б

Держатель и пробирка с двойными стенками и мешалкой для определения температуры помутнения, начала кристаллизации и кристаллизации в соответствии с ГОСТ 5066

ГОСТ 18995.5

Держатель и пробирки с мешалкой для определения температуры кристаллизации в соответствии с ГОСТ 18995.5

ГОСТ 20287 метод А

Держатель и пробирки для определения температуры текучести по методу А ГОСТ 20287

ГОСТ 20287 метод Б

Поворотный держатель и пробирки для определения температуры застывания по методу Б ГОСТ 20287

Баня для определения температуры застывания

Производитель: KOEHLER INSTRUMENT
Описание: Определение температуры помутнения и застывания нефтепродуктов ASTM D97, D2500, D5853, D6074, D6158; IP 15, 219; ISO 3015, 3016; DIN 51597; FTM 791-201; NF T 60-105

Описание метода
Температура помутнения и застывания является показателем минимальной температуры, при которой возможно использование нефтепродуктов. В процессе испытаний постепенно охлаждаемый образец периодически проверяется на наличие помутнения или на потерю текучести. Максимальная температура при которой наблюдается помутнение принимается за температуру помутнения. Минимальная температура при которой еще сохраняется текучесть принимается как температура застывания.

Охладительная камера для определения температур помутнения и застывания
Четыре охладительных тестовых камеры опускаются в охлаждающую смесь определенной температуры, соответствующей требованиям стандарта ASTM. Есть модели, имеющие впускные и выпускные клапаны, для подключения внешнего циркуляционного криотермостата. Охладительные камеры имеют многослойную структуру со стальным внешним слоем, защищенным полиуретановым покрытием и медной вставкой для предотвращения коррозии. Съемная многослойная крышка камеры и внешняя изоляция из натуральной пробки толщиной 13 мм препятствуют притоку тепла извне. В комплект входят: тестовые камеры, прокладки, диски и держатели для термометров, держатели для испытательного сосуда и охлаждающей бани. Испытательный сосуд и термометры заказываются отдельно.

Определитель температуры помутнения обеспечивает автоматическое испытание образцов с точностью и повторяемостью удовлетворяющей требованиям стандартов ASTM D2500 и аналогичных. Электронная система динамического измерения через 1°C изменения температуры генерирует инфракрасный пульсирующий пучок, подаваемый через оптоволоконный световод расположенный над поверхностью продукта, который далее отражается от серебряного дна резервуара и попадает на оптический датчик. Компьютерная система анализирует сигнал от оптического датчика и определяет начало кристаллизации по появлению рассеянного света, температура начала этого процесса и определяется как точка помутнения. Все прозрачные, как бесцветные так и окрашенные нефтепродукты могут анализироваться с помощью данного метода.

Определитель температуры застывания обеспечивает автоматическое измерение пробы с точностью и повторяемостью удовлетворяющей требования стандартов ASTM D97 и аналогичных. Система автоматически извлекает емкость с образцом нефтепродукта из камеры охлаждения через каждые 3 °C, и поворачивает ее на 90°. Контакт холодной поверхности продукта, с обоими температурными сенсорами PT100 расположенным сразу над поверхностью продукта, означает сохранение текучести продукта. Образец автоматически возвращается в камеру охлаждения, где дополнительно охлаждается еще на 3 °C. Если система фиксирует отсутствие текучести в течении 5с она, в соответствие с требованиями методики измерений, выдает результат температуры на 3 °C выше чем температура при которой было зафиксировано отсутствие текучести.

Программное обеспечение
На основе программного пакета Windows ® контролирует отдельно стоящую систему или группу анализаторов через сетевое подключение. Все аналитические параметры представляются на дисплее и записываются в файл формата Exсel в реальном времени. Специализированное ПО обеспечивает отслеживание и оптимальное функционирование всех узлов и компонентов системы, для обеспечение наивысшей точности измерений, включая работу электромагнитных клапанов, системы охлаждения, датчиков давления и платиновых температурных сенсоров PT100. Калибровочные кривые для каждого образца и датчика отображаются отдельно и сохраняются на жестком диске, с указанием даты и времени тестирования.

Конфигурация
Автоматизированная система охлаждения образца и система измерения физических свойств может проводить испытание до шести испытательных позиций с 1 из 5 испытательных головок: температура помутнения, температура застывания, температура помутнения и застывания, температура замерзания и испытания на холодном фильтре.

Размеры (ДхШхВ), см: 72 х 59 х 71. Вес: 93 кг.

В комплект входит: встроенная система прямого охлаждения; одно- и двухступенчатая система охлаждения, интерфейс ячеек и кабелей программное обеспечение; карта накопления данных; соединительный кабель без штекера; испытательная емкость.
Этап: Исследование

1. МЕТОД А

Кроме того используют:

термометр любого типа для измерения температуры охлаждающей смеси с градуировкой шкалы 1 °С;

баню масляную, водяную или воздушную;

секундомер любого типа.

1. Допускается использовать другие охлаждающие смеси, позволяющие обеспечивать проведение испытания.

2. Допускается применять аппараты типа ЛЗН по ТУ 38.110246, ЛАЗ-68 по ТУ 25-111428 или аналогичные, обеспечивающие проведение испытаний с точностью, указанной в стандарте.

1.3. Проведение испытаний и обработка результатов (см. приложение, разд. 5 и 6 ).

2. МЕТОД Б

2.2. Аппаратура, реактивы и материалы

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Воронка для фильтрования.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Кальций хлористый по ТУ 6-094711, обезвоженный.

Муфта стеклянная с вогнутым или сферическим дном, высотой (130 ± 10) мм, внутренним диаметром (40 ± 2) мм.

Пробка корковая или резиновая, соответствующая внутреннему диаметру пробирки, с отверстием в центре для термометра.

Термометр любого типа для измерения температуры охлажденной смеси с градуировкой шкалы 1 °С.

Баня произвольной формы и размеров. Требуемая температура бани поддерживается с помощью холодильного устройства или охлаждающей смеси. Допускается применять полуавтоматические лабораторные аппараты типа ЛАЗ-68 или аппараты аналогичного типа, обеспечивающие проведение испытаний с точностью не ниже указанной в стандарте.

2.3. Подготовка к испытанию

2.3.1. При наличии воды нефтепродукт обезвоживают. Значительное количество воды удаляют предварительным отстаиванием и последующим сливанием нефтепродукта.

Дальнейшая осушка продуктов достигается различно.

Вязкие нефтепродукты подогревают до температуры не выше 45 °С и фильтруют через слои крупнокристаллической, свежепрокаленной поваренной соли. Для этого в стеклянную воронку вкладывают проволочную сетку или немного ваты и сверху насыпают соль. Сильно обводненные нефтепродукты фильтруют последовательно через две-три воронки.

2.3.3. Пробирку с продуктом и термометром помещают в водяную баню, нагретую предварительно до температуры (50 ±1) °С, и выдерживают до тех пор, пока продукт не примет температуру бани.

2.4. Проведение испытания

Во время охлаждения продукта установленную температуру охлаждающей смеси поддерживают с погрешностью ± 1 ° С.

Когда продукт в пробирке примет температуру, намеченную для определения застывания, пробирку наклоняют под углом 45° и, не вынимая из охлаждающей смеси, держат в таком положении и течение 1 мин.

После этого пробирку с муфтой осторожно вынимают из охлаждающей смеси, быстро вытирают муфту и наблюдают, не сместился ли мениск испытуемого продукта.

2.4.2. Если мениск сместился, то пробирку вынимают из муфты, снова подогревают до (50 ± 1) ° С и проводят новое определение при температуре на 4 °С ниже предыдущей до тех пор, пока при некоторой температуре мениск не перестанет смещаться.

2.4.3. Если мениск не сместился, то пробирку вынимают из муфты, снова подогревают до (50 ± 1) °С, проводят новое определение застывания при температуре на 4 °С выше предыдущей до тех пор, пока при некоторой температуре мениск будет смещаться.

2.4.4. После нахождения границы застывания (переход от подвижности к неподвижности или наоборот) определение повторяют, понижая или повышая температуру испытания на 2 °С до тех пор, пока не будет установлена такая температура, при которой мениск продукта остается неподвижным, а при повторном испытании при температуре на 2 °С выше он сдвигается. Эту температуру фиксируют, как установленную для данного опыта.

2.4.5. Для установления температуры застывания продукта проводят два определения, начиная второе определение с температуры на 2 ° С выше установленной при первом определении.

2.5. Обработка результатов

За температуру застывания испытуемого нефтепродукта принимают среднее арифметическое результатов двух определений.

2.6. Точность метода

Два результата определений, полученные одним исполнителем, признаются достоверными с 95 %-ной доверительной вероятностью, если расхождение между ними не превышает 2 °С.

Два результата испытаний, полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными с 95 %-ной доверительной вероятностью, если расхождение между ними не превышает 8 °С.

ПРИЛОЖЕНИЕ

Аутентичный перевод текста Международного стандарта ИСО 3016. «Масла нефтяные. Метод определения температуры текучести».

1. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий международный стандарт устанавливает метод определения температуры текучести нефтяного масла любого вида. Определение температуры текучести темных, цилиндровых масел и недистиллятного котельного топлива описано в п. 5.9.

После предварительного нагревания пробу охлаждают с определенной скоростью и через каждые 3 °С проверяют на состояние подвижности. Наиболее низкая температура, при которой наблюдается движение масла, считается температурой текучести.

4.2. Термометры частичного погружения (таблица)

Характеристика термометров для определения температуры текучести

Глубина погружения, мм

Удлинение линии через каждые

Оцифровка через каждые

Погрешность шкалы, °С:

до деления минус 33 °С

до деления ниже минус 33 °С

Предел нагревания, допускаемый камерой расширения, ° С, не более

Диаметр столбика, мм

Длина резервуара (шарика), мм

Диаметр резервуара, мм

Расстояние от дна резервуара, мм:

до деления минус 38 °С

до деления минус 57 ° С

Расстояние от дна резервуара, мм:

4.3. Пробка для пробирки с отверстием в центре для термометра.

4.5. Диск из пробки или войлока толщиной 6 мм и диаметром, равным внутреннему диаметру муфты.

4.6. Прокладка кольцеобразной формы толщиной 4 мм, плотно прилегающая к наружной поверхности плоскодонной пробирки и свободно входящая в муфту. Прокладку изготовляют из пробки, войлока или другого соответствующего материала, способного сохранять свою форму. Прокладка должна предохранять пробирку от соприкосновения с муфтой.

Размеры и форма бани являются произвольными, но обязательным является штатив для крепления муфты в вертикальном положении. При определении температуры текучести ниже минус 10 °С требуется несколько бань, в которых с помощью холодильного устройства или охлаждающих смесей поддерживается необходимая температура.

Примечание. В зависимости от требуемой температуры применяют следующие охлаждающие смеси:

* Эту смесь готовят следующим образом: в накрытом металлическом химическом стакане охлаждается определенное количество ацетона или лигроина до температуры минус 12 ° C или ниже при помощи смеси льда с солью. Для получения требуемой температуры к охлажденному ацетону или лигроину добавляют твердую углекислоту. При необходимости ее можно приготовить следующим образом: переворачивают цилиндр с жидкой двуокисью углерода и осторожно сливают в мешок из замши требуемое количество двуокиси углерода, которая в результате быстрого испарения превращается в твердую углекислоту.

Прибор для определения температуры текучести

Примечание. Если пробу нагревали до температуры выше 45 °С в течение предшествующих 24 ч или неизвестны тепловые свойства пробы, то перед испытанием пробу выдерживают а течение 24 ч при комнатной температуре.

5.2. При испытании продукта с высокой температурой текучести пробирку закрывают пробкой и вставляют термометр (п. 4.2 ), а если температура текучести выше 39 °С, то используют термометр, описанный в примечании 1. Необ ходимо, чтобы пробка плотно закрывала пробирку, термометр и пробирка были соосными, а шарик термометра был погружен таким образом, чтобы начало капилляра находилось на 3 мм ниже поверхности масла (см. примечание 2).

1. При проведении испытании выше 39 °С допускается применять любой термометр с диапазоном шкалы от 32 до 105 °С. Рекомендуется применять термометр полного погружения с ценой деления 0,5 °С.

2. В связи с тем, что периодически происходит разделение ртутной или толуольной нити термометров, а при испытании масел с высокой степенью помутнения и текучести это разделение нельзя определить непосредственно, рекомендуется проверять точки замерзания термометров непосредственно перед испытанием. Термометр, показывающий точку замерзания, отличную от 0 ° С более чем на 1 °С, необходимо повторно проверить перед испытанием.

5.3.1. Масла с температурой текучести от плюс 33 °С во минус 33 ° С

5.3.2. Масла с температурой текучести выше 33 °С

5.3.3. Масла с температурой текучести ниже минус 33 °С

5.5. Температуру в охлаждающей бане поддерживают от минус 1 °С до плюс 2 °С. Устанавливают муфту с пробиркой в охлаждающую баню в вертикальном положении так, чтобы не более 25 мм муфты выступало из охлаждающей среды.

5.6. После охлаждения масла и начала образования кристаллов парафина следует быть очень осторожным, чтобы не нарушить массу масла и не допустить смещения термометра в масле; нарушение губчатой цепи кристаллов парафина может привести к неточным результатам.

5.7. Начиная с температуры, которая на 9 °С выше предполагаемой температуры текучести масел, имеющих температуру текучести выше 33 °С или на 12 ° С выше температуры текучести для остальных масел, через каждые 3 ° С, осторожно вынимают сосуд из муфты и проверяют подвижность масла при наклоне. Полный цикл, при котором пробирку извлекают из муфты и помещают на место, не должен превышать 3 с. Если при достижении температуры 9 °С наблюдается подвижность масла, пробирку помещают в другую муфту во вторую баню с температурой от минус 15 до минус 18 °С (см. примечание). Если при температуре минус 6 °С наблюдается подвижность масла, сосуд в другой муфте переносят в баню с температурой от минус 31,5 до минус 34,5 °С.

Для определения очень низкой температуры текучести необходимы дополнительные бани, при этом температура каждой бани должна быть на 17 °С ниже температуры предыдущей бани. Пробирку переносят в следующую баню, если температура масла на 27 ° C выше температуры новой бани (см. примечание). Как только прекращается текучесть масла в пробирке, последнюю устанавливают в горизонтальном положении и наблюдают за поведением масла. Если в течение 5 с будет обнаружено какое-либо смещение поверхности масла (измерение времени проводят секундомером), сразу же помещают пробирку в муфту и повторяют испытание при температуре на 3 °С ниже предыдущей.

Примечание. Муфта может быть оставлена в бане или перемещена с пробиркой. Не следует помешать пробирку непосредственно в охлаждающую среду.

Примеч ание. Если пробу нагревали до температуры выше 45 °С в течение предшествующих 24 ч или неизвестны тепловые свойства пробы, то перед испытанием пробу нагревают до 100 ° С и выдерживают при комнатной температуре в течение 24 ч.

6.2. Точность определения

6.2.1. Сходимость результатов

Расхождение между результатами параллельных определений, выполненных одним и тем же лаборантом, не должно превышать 3 °С (при 95 %-ном доверительном уровне).

Результаты, полученные разными лабораториями, считаются недействительными, если они отличаются более чем на 6 °С (при 95 %-ном доверительном уровне).

6.2.3. Особый случай (см. п. 5.9)

Примечание. Характерным свойством этих масел является то, что температура, которой они подвергнуты перед испытанием, влияет на температуры текучести. Минимальная температура текучести, определенная по специальной методике, приблизительно дает значение приведенной воспроизводимости; максимальная температура текучести имеет большое отклонение, зависящее от термических свойств масел.

7. ПРОТОКОЛ ИСПЫТАНИЯ

В протоколе испытания указывают температуру текучести. Если необходимо, то указывают максимальную или минимальную температуру текучести и дают ссылку на настоящий международный стандарт.

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством Нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР

Е.М. Никоноров, д-р хим. наук; В.В. Булатников, канд. техн. наук; В.Д. Милованов, канд. техн. наук; Т. Г. Скрябина, канд. техн. наук; Л.Г. Нехамкина, канд. хим. наук; Л.А. Садовникова, канд. техн. наук; Н.М. Королева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 13.05.91 № 671

3. Стандарт в части метода А предусматривает прямое применение МС ИСО 3016-74 с дополнительными требованиями, отражающими потребности народного хозяйства

4. ВЗАМЕН ГОСТ 25262-82, ГОСТ 20287-74

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Источник статьи: http://dom-srub-banya.ru/banya-dlya-opredeleniya-temperatury-zastyvaniya/