6.1. Бани. Часть 1
Бани в зависимости от теплоносителя делят на жидкостные, жидкосолевые, жидкометаллические, воздушные, паровые, песочные и криптоловые. Бани применяют для нагрева стеклянных и фарфоровых сосудов, когда требуется создать вокруг надеваемого объекта более или менее равномерное температурное поле и избежать использования открытого пламени и раскаленной электрической спирали.
Рис. 110. Жидкостные бани: многоместная (а), одноместная (б) и пробирочная (в). Переносной (г) и пробирочный (д) регуляторы уровня
Жидкостные бани (рис. 110) бывают одно- и многоместными, как правило, с закрытым электрическим обогревом, с автоматическим регулированием уровня жидкости. Все многоместные жидкостные бани снабжают уровнемером 5 (рис. 110, а).
Для нагревания сосудов до 100 °С применяют водяные бани. Вода по сравнению с другими жидкостями обладает самой высокой теплопроводностью (уступает только ртути). Такай баня пригодна для нагревания при помощи электронагревателя 4 колб с перегоняемой жидкостью, кипящей при температуре не выше 80 °С. Уровень воды в бане не должен доходить 2 — 3 см до ее края. Нагреваемый сосуд может быть погружен в кипяшую воду, а может находиться и выше ее уровня. Например, стаканы обычно устанавливают на крышке бани. Вода в бане во время ее использования постоянно кипит. Поэтому баню снабжают регулятором постоянного уровня 1 (см. рис. 110, а), конструкция которого была предложена еще в 1890 г. Ферстером. Трубки 2 и 3 регулятора присоединяют при помощи резиновых шлангов соответственно к водопроводному крану и сливной раковине Напор воды регулируют водопроводным краном с таким расчетом, чтобы через трубку 3 вытекала тоненькая струнка воды Верхний срез трубки 3 определяет уровень воды в бале. Регулятором уровня воды в бане может служить трубка Истерфельда (рис. 110, г) или простая пробирка с сифоном (рис. 110. д).
В водяную баню можно превратить любой химический стакан (рис. 110, б, в). В устройстве типа в пробирки держатся в стакане на подставке с отверстиями.
Кроме воды в жидкостных банях применяют водные растворы некоторых солей, обладающих высокой теплопроводностью и позволяющих поддерживать в бане температуру от 105 до 140 °С (табл. 20).
Поверхность водных растворов солей защищают от появления кристаллической пленки, добавляя в баню 5 — 10 мл парафинового масла. Разумеется, что для поддержания постоянной температуры кипящего водного раствора соли следует сохранять ее исходную концентрацию, автоматически добавляя чистую воду до начального уровня при помощи регуляторов (см. рис. 110 а, г, д).
В качестве кипящей жидкости помимо водных растворов солей применяют смесь 400 г 85%-го раствора Н3РО4 и 100 г твердого (НРО3)4. Такая смесь остается прозрачной и устойчивой при нагревании до 250 °С. Однако водные растворы солей и фосфорных кислот вызывают сильную коррозию металлических бань; кроме того, при охлаждении бань наблюдается кристаллизация солей на стенках и крышке. Поэтому бани для солевых Растворов готовят либо из нержавеющей стали, либо из титана. Некоторые фирмы выпускают бани, изготовленные из фарфора с внутренними кварцевыми электронагревателями.
Теплоносителем жидкостных бань может быть глицерин в Температурном интервале от 60 до 180 °С. При температуре выше 200 °С глицерин начинает дымить и разлагаться с образовавшем акролеина, вызывающего слезотечение и кашель.
В интервале температур от 60 до 250 °С может быть использован бесцветный триэтиленгликоль Н[0(СН2)3(ОН) с температурой плавления -7,2 °С и кипения 287,4 °С.
Бани с парафиновым (вазелиновым) маслом можно нагревать только до температуры 150 °С. При длительном их использовании наблюдается осмоление, жидкость приобретает желто-коричневый цвет, становится вязкой, а при 200 °С начинает сильно дымить.
Для области температур от 100 до 250 °С широкое применение нашли масляные бани, в которых жидкостью’ являются высококипящие продукты перегонки нефти, например масло цилиндровое 52 («Вапор») или менее вязкое масло цилиндровое 24 («Вискозин»), температура воспламенения которых близка к 300 СС. Масло при контакте с воздухом начинает темнеть только выше 360 «С, и скорость его окисления с одновременным увеличением вязкости растет с дальнейшим повышением температуры. Одновременно возрастает и возможность внезапного воспламенения. В часто используемой масляной бане масло необходимо менять не реже одного раза в месяц.
Более устойчивым к нагреванию, чем минеральные масла, является трикрезилфосфат (СН3С6Н40)3Р, представляющий собой смесь изомеров с температурой кипения равной 191 °С при 14,7 Па и 235 °С при 933 Па. При атмосферном давлении трикрезилфосфат кипит около 410 °С с разложением. Он безопасен в пожарном отношении и может быть нагрет до 300 °С без заметного изменения свойств и цвета, но пары его ядовиты.
Лучшим теплоносителем для масляных бань является бесцветное силиконовое масло (смесь кремнийорганических соединений), выдерживающее длительное нагревание до 300 — 360 o C без заметного изменения цвета и вязкости, к тому же это масло не вызывает коррозии металлических бань.
Баню заполняют маслом до 1/2 объема, так как при нагревании масло расширяется и его избыток может перелиться через край и воспламениться. В масляных банях нужно непрерывно контролировать температуру. Постоянной температуры масло не имеет, и перегрев его также может вызвать воспламенение. При нагревании в масло не должны попадать вода и другие низкокипяшие жидкости. Уже от нескольких капель воды масло вспенивается и разбрызгивается.
Масляные бани следует использовать в вытяжном шкафу: пар масла вреден и имеет неприятный запах. Рядом с масляной баней всегда пало держать асбестовую ткань. Иногда при длительном нагреваний с предельно допустимой температурой масло в бане вспыхивает.
Чтобы погасить огонь, баню накрывают асбестовой тканью. Ни воду, ни песок для тушения горящего масла применять нельзя.
Уровень нагреваемого вещества в сосуде, помещенном в массную баню, должен совпадать с уровнем масла. При удалении сосуда из горячей бани его сначала держат над фарфоровой чашкой, чтобы масло могло стечь с его стенок, а затем кусочком фильтровальной бумаги снимают остатки масла и погружают для удаления последних масляных следов в ССl4.
Нагрев до температуры выше 350 °С практически не выдерживает ни одна жидкость в качестве теплоносителя. Поэтому для таких температур применяют бани с расплавами солей (жидкосолевые бани) и с расплавами металлов и их сплавов (жидкометаллические бани).
Жидкосолевые бани используют тогда, когда нельзя воспользоваться жидкостными банями. Для жидкосолевых бань чаще применяют три смеси солей: о) смесь ВаС12 (31%), СаС12 (48%) и NaCl (21%) с температурой плавления 430 °С и областью применения 580 — 700 °С; б) смесь ВаС12 (50%), КС1 (30%) и NaCl (20%), используемую в интервале температур 650 — 900 °С; в) смесь ВаС12 (50%) и NaCl (50%) для температурного интервала 750 — 900 °С.
Смеси из нитритов и нитратов калия и натрия использовать для жидкосолевых бань не рекомендуют из-за опасности мгновенного воспламенения и взрыва при перегревании и попадании органических веществ.
Стеклянный сосуд нельзя сразу помещать в жидкий расплав солей — он лопнет. Чтобы этого не случилось, нагревают твердую смесь солей и одновременно в ней проплавляют углубление, в которое и помещают сосуд. Через это углубление жидкий расплав, образующийся на дне бани, сможет, омывая сосуд, вытекать на поверхность твердой массы. Углубление проплавляют герметичным электронагревателем, способным развивать необходимую температуру. По окончании работы сосуд немедленно удаляют из жидкого расплава и только после этого отключают нагрев бани.
Жидкометаллические бани применяют в тех случаях, когда требуется постоянство высокой температуры и нагревание небольших сосудов. Высокая теплопроводность жидких металлов и их сплавов позволяет автоматически регулировать температуру в зоне нагрева сосуда с точностью ±0,01 °С без какого-либо перевешивания расплава.
Чтобы предупредить прилипание металла к стеклу, стенки сосуда покрывают графитом и соскабливают металл стальной пластинкой с еше горячего сосуда, а затем вытирают его насухо шерстяной тканью или кусочком сукна. Недостаток таких бань — высокая плотность расплавов, вызывающая выталкивание сосуда из его среды, и окисляемость поверхности расплава на воздухе. Кроме того, металлы при высокой температуре начинают испаряться, а пары некоторых из них (свинец, кадмий) крайне ядовиты. В табл. 21 приведены металлы и их сплавы, применяемые в жидкометаллических банях.
Песочные и криптоловые бани содержат в качестве теплоносителя либо сухой мелкозернистый песок, либо угольную крошку с размером частиц 0,5 — 3,0 мм (криптол). Такие бани имеют электрический или газовый обогрев. Они значительно безопасней масляных бань и позволяют поднимать температуру нагревания сосудов до 500 — 800 °С. (В криптоловых банях можно развивать температуру до 1500 «С, если создать инертную атмосферу.)
Перед применением в металлическую баню насыпают песок или криптол слоем около 2-3 см, ставят сосуд, подлежащий нагреванию, а затем еще добавляют песок или криптол, располагая их вокруг нагреваемого предмета. Рядом с ним помещают термопару для контроля за температурой. (Розе Валентин (1736 — 1771)- немецкий аптекарь, исследователь легкоплавких сплавов. Вуд Роберт Уильям (1898 — 1970) — американский физик.Ньютон Исаак (1643 — 1727) — гениальный английский физик, заложивший основы классической механики и оптики.)
Песочные бани, в отличие от криптоловых, прогревают неравномерно, и при работе с ними трудно поддерживать более или менее постоянную температуру. Недостаток криптоловых бань — постепенное выгорание угольной крошки с образованием СО и СО2; при этом остается зола, оплавляющая керамическую футеровку бани и защитные чехлы электронагревателей.
Источник статьи: http://www.himikatus.ru/art/htlab/61bani1.php
НАГРЕВАНИЕ (1 2)
нагревания пробирок.
Если приходится нагревать огнеопасные вещества (эфир, спирт, ацетон, бензол и др.), то в этих случаях вначале нагревают баню, затем горелку гасят и нагреваемый сосуд с огнеопасным веществом погружают в воду. При выпаривании эфира воду нужно нагревать не выше 60—700C и сосуд с эфиром погружать так, чтобы уровень эфира в сосуде был на одном уровне с водой в бане. Этого же правила нужно придерживаться при нагревании и других огнеопасных веществ.
Паровые бани. Для нагревания при температурах около 100° С иногда применяют паровые бани. Обычно паровая баня (рис. 215) представляет собой воронкообразный сосуд, снабженный трубкой для подводки водяного пара и коленом для стока конденсата; это колено одновременно является гидравлическим затвором, препятствующим выходу пара.
Под колено паровой бани нужно ставить какую-нибудь посуду, в которую будет стекать конденсат. Перед пуском пара рекомендуется в колено палить воды.
Колбу, которая должна обогреваться паром, укрепляют на паровой бане таким образом, чтобы из нее выглядывало только горлышко сосуда. Паровую баню закрывают круглым, куском жести с круглым вырезом в центре и разрезом по радиусу, позволяющим надевать вту крышку на горло колбы. Работающую баню помещают в вытяжной шкаф. Пар для обогрева можно или брать из общего паропровода, если он имеется в лаборатории, или же получать его в паровичке.
Очень удобны электрические паровые бани. Одна из них, трехгнездная, показана на рис. 216.
Солевые бани. Для нагревания до температуры выше 1000C можно пользоваться солевыми банями, в которых теплоносителями служат растворы солей. Как известно, температура кипения растворов солей зависит от их концентрации. Это дает возможность пользоваться различными степенями нагревания, применяя растворы солей различной концентрации.
Солевой раствор можно поместить в обычную водяную баню, при необходимости ее оборудуют приспособлениями для поддержания постоянного уровня жидкости и постоянной температуры.
Воздушные бани. В качестве воздушных бань обычно используют так называемые воронки Б а б о (рнс. 217). Эти воронки сделаны из черной жестн и не имеют трубки. На некотором расстоянии от нижнего отверстия и от стенок воронки находится железный кружок, на который наложен слой асбеста. Внутри воронки на стенках по образующим проложено несколько (в зависимости от размера воронки) ребер из асбеста. По верхнему широкому краю имеется ряд отверстий. Воронку укрепляют на треноге или кольце. Если в нее поместить какой-либо сосуд, например колбу, то стенки его не будут касаться воронки. Подставляя снизу горелку, нагревают нижний кружок, не соприкасающийся с сосудом. Нагретый воздух поступает в воронку через отверстия между кружком и-стенкой воронки.
Иногда воронку Бабо предварительно помещают в металлический цилиндр такого диаметра, чтобы воронка держалась в нем (рис. 218). В стенке около дна металлического цилиндра делают отверстия, а сверху, на уровне воронки Бабо, вставляют слюдяные окошечки для наблюдений. Под воронку ставят горелку.
Когда в лаборатории нет воронки Бабо, вместо нее можно использовать любую металлическую банку. Для этой цели дно ее , пробивают снизу в нескольких местах, ближе к стенке; из асбеста вырезают кружок (диаметром на ‘/з меньше диаметра дна), который, предварительно намочив, кладут на дно. Из толстой (1 мм) проволоки выгибают две-три дужки, которые обертывают асбестом. Дужки на концах загибают и укрепляют их на краях банки (рис. 219).
Воздушную баню нагревают так же, как и воронки Бабо.
При аналитических работах иногда необходимо провести осторожное выпаривание, например серной кислоты, но так, чтобы она не кипела и не разбрызгивалась. Для этой цели удобно простое приспособление (рис. 220), являющееся одной из разновидностей воздушных бань и применяющееся во многих лабораториях.
Стальной или никелевый стакан 1 конической формы вставляют • в стальную круглую пластинку 3, имеющую в центре соответствующий вырез. В стакан вставляют фарфоровый треугольник 2 на платиновой проволоке или1 целиком из платины. На этот треугольник помещают тигель или чашку. Обогрев приспособления осуществляется таким же путем, как и других воздушных бань.
Песочные бани. Для осторожного нагревания до высокой температуры или для осторожного прокаливания довольно часто пользуются песочными банями (рис.221). Для этого берут по возможности чистый мелкий песок и помещают его на сковородку или в стальную чашку, насыпая так, чтобы получилась пирамидка. В середину сосуда с песком ставят подлежащий обогреву сосуд
(колбу, тигель и т. д.), который должен быть погружен в песок так, чтобы он не касался дна сковороды или чашки. Рядом в песок помещают термометр. Свежий песок перед употреблением должен быть хорошо прокален (в вытяжном шкафу), чтобы сгорели все органические примеси, которые часто в нем имеются.
Однако лучше делать так: в центр песочной бани насыпать вначале столько песка, чтобы можно было только поставить сосуд, подлежащий нагреванию, а затем насыпать остальной песок до нужного уровня. Наиболее удобная форма песочной бани — полушаровидная.
Рис. 219. Воздушная баня из жестяной банки.
Рис. 220. Приспособление для выпаривания: 1 — никелевый стакан; 2 — треугольник; а —пластинка.
Рис. 221. Схема устройства песочной бани.
Иногда вместо песка применяют стальные стружки. Недостатком такой бани является сравнительно быстрое остывание.
Масляные бани. Для наполнения масляных бань, очень распространенных в исследовательских лабораториях, пользуются высококипящими минеральными маслами, получаемыми из нефти, например цилиндровым, компрессорным и т. д. Масло наливают в чугунные цилиндрические бани или же в эмалированные кастрюли. Нагреваемый сосуд помещают в баню таким образом, чтобы уровень вещества в сосуде был на одном уровне с маслом.
В масло погружают специальный термометр, на котором красными цифрами или красной чертой обозначена максимальная температура, выше которой нагревать опасно. Термометр подвешивают на гибкой проволоке к лапке, укрепленной на штативе.
При высокой температуре масла начинают частично разлагаться с образованием дурно пахнущих и вызывающих головную боль продуктов, поэтому нагреваемая масляная баня должна находиться в вытяжном шкафу.
О возможности применения тех или иных минеральных масел для масляных бань можно судить по табл. 5.
Таблица 5 Минеральные масла, применяемые для масляных бань
Иногда при продолжительном нагревании до высокой температуры масло в бане вспыхивает. Вспыхнувшее масло можно погасить, быстро накрыв баню листом асбеста. Ни воду, ни песок для тушения воспламенившее гося масла употреблять нельзя.
При работе с масляной баней всегда должен быть наготове кусок листового асбеста, достаточный для того, чтобы им можно было накрыть баню. Полезно подготовить два одинаковых куска листового асбеста, каждый из которых имеет в середине у одного края по одинаковому вырезу, чтобы в них помещался корпус прибора, погруженного в масло. В случае воспламенения масляной бани, когда в ней находится прибор, обе половинки накладывают с обеих сторон прибора так, чтобы они находили одна на другую.
Воспламенившееся масло можно также погасить, добавив в сосуд с горящим маслом достаточную порцию холодного масла. Поэтому полезно иметь наготове некоторый запас холодного масла.
Глицериновые бани. Значительно удобнее масляных бань глицериновые. Глицерин — густая, вязкая жидкость с температурой кипения выше 25O0C На глицериновой бане очень удобно вести обогрев до температуры не выше 200° С Баня обладает тем недостатком, что при перегревании возможно разложение глицерина с образованием акролеина, вызывающего слезотечение и кашель. Поэтому обогрев такой бани следует вести через асбест, но не на голом огне.
Парафиновые бани. Иногда вместо масляных бань используют парафиновые, для наполнения которых применяют парафин. Все сказанное о масляных банях относится и к парафиновым.
Масляная, глицериновая и парафиновая бани не обладают, подобно кипящей водяной, постоянной температурой, и поэтому при работе с ними необходимо все время следить за температурой.
В начале работы баню нагревают на довольно большом пламени горелки до температуры на 20—25° С ниже требуемой; после этого уменьшают пламя и осторожно доводят температуру бани до заданной. В дальнейшем температуру бани регулируют величиной пламени горелки. Если произошел перегрев, чего в работе следует избегать, то нужно или отставить горелку, или сильно уменьшить ее пламя.
Трикрезилфосфатные бани. В качестве теплоносителя очень удобен трикрезилфосфат, более устойчивый при нагревании, чем глицерин или парафин.
Трикрезилфосфат совершенно безопасен в пожарном отношении и может быть нагрет не менее чем до 25O 0C без заметного изменения цвета и свойств.
Силиконовые бани. Нагревание до температуры порядка 400° С достигается при использовании в качестве теплоносителей силиконов, т. е. кремнийорганических соединений. Наша промышленность выпускает несколько марок силиконовых масел, пригодных в качестве теплоносителей.
Бани из легкоплавких металлов и сплавов применяются в тех случаях, когда требуется очень постоянная температура нагрева. По форме и устройству они не отличаются от других бань; главное их преимущество состоит в том, что они совершенно не воспламеняются.
В качестве теплоносителя в таких банях применяют свинец, олово, висмут, сплавы этих металлов или специальяые легкоплавкие сплавы. Часто применяют сплав Вуда, имеющий темп. пл. 65,5° С. Этот сплав (см.гл. 26) можно нагревать до 2500C и только не надолго — до 300° С.
Сплав Розе (темп. пл.
940C) применяют для нагревания до температуры, указанной для сплава Вуда.
Часто применяют технический свинец (темп. пл. 3GO0C). Чистый свинец (темп. пл. 3270C) можно использовать для нагревания в пределах от 350 до 800° С. Со всеми этими сплавами и металлами следует работать под тягой, так как при нагревании металлы, особенно свинец, испаряются, пары же свинца ядовиты.
Металлы расплавляют в стальной чаше, лучше полушаровидной формы.
Эвтектические смеси. Кроме растворов солей для нагревания выше 3000C очень удобно применять смеси сухих солей, расплавляющихся при сравнительно низкой температуре и образующих расплав, выдерживающий температуру до 500° С. К таким смесям относится экви-молярная смесь, азотнокислого натрия (48,7%) и азотнокислого калия (51,3%). Эта смесь имеет темп. пл. 2190C и применяется для нагревания от 230 до 500° С. Используют также смесь азотистокислого натрия (40%), азотнокислого натрия (7%) и азотнокислого калия (53%); темп, пл. смеси 1420C Такая смесь пригодна для нагревания от 150 до 5000C Однако при нагревании до высоких температур азотистокислый натрий постепенно окисляется.
Из органических соединений для приготовления эвтектических смесей применяют дифениловый эфир и дифенил. Эта смесь известна под названием даутерм А и имеет низкую точку плавления (120C).
Бани с постоянной температурой. Для поддержания при нагревании строго определенной температуры нагревание удобно вести в парах какого-либо вещества, кипящего при данной температуре. Для этой цели служат бани с постоянной температурой (рис. 222). Горло ши-рокогорлой колбы закрывают пробкой с двумя отверстиями: через одно пропускают стеклянную трубку так, чтобы она поднималась над пробкой на 30—50 см; во втором отверстии укрепляют пробирку или другой маленький сосуд, в котором находится реакционная смесь. На дно колбы налипают небольшое количество выбранной жидкости и нагревают ее до кипения. Образующиеся
пары обогревают сосуд. Стеклянная трубка служит воздушным холодильником, где пары жидкости конденсируются и в виде капель стекают обратно. Преимущество такого способа заключается в том, что при нем устраняется всякая опасность перегрева.
Существуют специальные приборы для нагревания парами жидкостей. На рис. 223 показан один из таких приборов. В колбу 1 емкостью 50 мл или больше наливают жидкость с соответствующей температурой кипения. В колбе находится кипятильная палочка 2. В горло колбы на шлифе вставлена открытая с обоих концов трубка 4 с отводом для укрепления обратного холодильника. Внутрь этой трубки, на шлифе, вставлена трубка 3, в которую помещают вещество, подлежащее нагреванию при определенной температуре. Верхний конец
этой трубки при необходимости может быть присоединен к обратному холодильнику. Пары выбранного для обогрева вещества омывают пробирку 3 и через отвод трубки 4 поступают в холодильник, конденсируются в нем и стекают обратно в колбу 1. Все части прибора соединяются между собой шлифами.
Нагревание парами жидкостей можно применять для быстрого высушивания осадков. Для этой цели удобно использовать прибор, изображенный на рис. 224. Колбу заполняют не больше чем на 2/з жидкостью с определенной температурой кипения. При кипении жидкости пары обмывают внутренний сосуд стеклянного двухстстшого прибора, создавая внутри него постоянную температуру, и поступают в холодильник. Сконденсированная жидкость снова стекает в колбу. Если применять пальчиковый холодильник достаточной высоты, прибор может работать почти без потерь обогревающей жидкости и не требует постоянного наблюдения.
Криптоловые бани. Иногда в банях с электрообогревом применяют криптол. Криптол — угольная крошка с определенным диаметром зерен. Для изготовления криптола наиболее пригодны размельченные угольные электроды. Криптоловые бани, как и криптоловые печи, дают возможность достигать очень большой температуры—до 2000 0C
Таблица. Температура кипения веществ, которые могут быть использованы в банях с постоянной температурой
Температура, до которой нужно нагревать, 0C
Источник статьи: http://www.himikatus.ru/art/tecnik_lab/0205_2.php
