6.1. Бани. Часть 1
Бани в зависимости от теплоносителя делят на жидкостные, жидкосолевые, жидкометаллические, воздушные, паровые, песочные и криптоловые. Бани применяют для нагрева стеклянных и фарфоровых сосудов, когда требуется создать вокруг надеваемого объекта более или менее равномерное температурное поле и избежать использования открытого пламени и раскаленной электрической спирали.
Рис. 110. Жидкостные бани: многоместная (а), одноместная (б) и пробирочная (в). Переносной (г) и пробирочный (д) регуляторы уровня
Жидкостные бани (рис. 110) бывают одно- и многоместными, как правило, с закрытым электрическим обогревом, с автоматическим регулированием уровня жидкости. Все многоместные жидкостные бани снабжают уровнемером 5 (рис. 110, а).
Для нагревания сосудов до 100 °С применяют водяные бани. Вода по сравнению с другими жидкостями обладает самой высокой теплопроводностью (уступает только ртути). Такай баня пригодна для нагревания при помощи электронагревателя 4 колб с перегоняемой жидкостью, кипящей при температуре не выше 80 °С. Уровень воды в бане не должен доходить 2 — 3 см до ее края. Нагреваемый сосуд может быть погружен в кипяшую воду, а может находиться и выше ее уровня. Например, стаканы обычно устанавливают на крышке бани. Вода в бане во время ее использования постоянно кипит. Поэтому баню снабжают регулятором постоянного уровня 1 (см. рис. 110, а), конструкция которого была предложена еще в 1890 г. Ферстером. Трубки 2 и 3 регулятора присоединяют при помощи резиновых шлангов соответственно к водопроводному крану и сливной раковине Напор воды регулируют водопроводным краном с таким расчетом, чтобы через трубку 3 вытекала тоненькая струнка воды Верхний срез трубки 3 определяет уровень воды в бале. Регулятором уровня воды в бане может служить трубка Истерфельда (рис. 110, г) или простая пробирка с сифоном (рис. 110. д).
В водяную баню можно превратить любой химический стакан (рис. 110, б, в). В устройстве типа в пробирки держатся в стакане на подставке с отверстиями.
Кроме воды в жидкостных банях применяют водные растворы некоторых солей, обладающих высокой теплопроводностью и позволяющих поддерживать в бане температуру от 105 до 140 °С (табл. 20).
Поверхность водных растворов солей защищают от появления кристаллической пленки, добавляя в баню 5 — 10 мл парафинового масла. Разумеется, что для поддержания постоянной температуры кипящего водного раствора соли следует сохранять ее исходную концентрацию, автоматически добавляя чистую воду до начального уровня при помощи регуляторов (см. рис. 110 а, г, д).
В качестве кипящей жидкости помимо водных растворов солей применяют смесь 400 г 85%-го раствора Н3РО4 и 100 г твердого (НРО3)4. Такая смесь остается прозрачной и устойчивой при нагревании до 250 °С. Однако водные растворы солей и фосфорных кислот вызывают сильную коррозию металлических бань; кроме того, при охлаждении бань наблюдается кристаллизация солей на стенках и крышке. Поэтому бани для солевых Растворов готовят либо из нержавеющей стали, либо из титана. Некоторые фирмы выпускают бани, изготовленные из фарфора с внутренними кварцевыми электронагревателями.
Теплоносителем жидкостных бань может быть глицерин в Температурном интервале от 60 до 180 °С. При температуре выше 200 °С глицерин начинает дымить и разлагаться с образовавшем акролеина, вызывающего слезотечение и кашель.
В интервале температур от 60 до 250 °С может быть использован бесцветный триэтиленгликоль Н[0(СН2)3(ОН) с температурой плавления -7,2 °С и кипения 287,4 °С.
Бани с парафиновым (вазелиновым) маслом можно нагревать только до температуры 150 °С. При длительном их использовании наблюдается осмоление, жидкость приобретает желто-коричневый цвет, становится вязкой, а при 200 °С начинает сильно дымить.
Для области температур от 100 до 250 °С широкое применение нашли масляные бани, в которых жидкостью’ являются высококипящие продукты перегонки нефти, например масло цилиндровое 52 («Вапор») или менее вязкое масло цилиндровое 24 («Вискозин»), температура воспламенения которых близка к 300 СС. Масло при контакте с воздухом начинает темнеть только выше 360 «С, и скорость его окисления с одновременным увеличением вязкости растет с дальнейшим повышением температуры. Одновременно возрастает и возможность внезапного воспламенения. В часто используемой масляной бане масло необходимо менять не реже одного раза в месяц.
Более устойчивым к нагреванию, чем минеральные масла, является трикрезилфосфат (СН3С6Н40)3Р, представляющий собой смесь изомеров с температурой кипения равной 191 °С при 14,7 Па и 235 °С при 933 Па. При атмосферном давлении трикрезилфосфат кипит около 410 °С с разложением. Он безопасен в пожарном отношении и может быть нагрет до 300 °С без заметного изменения свойств и цвета, но пары его ядовиты.
Лучшим теплоносителем для масляных бань является бесцветное силиконовое масло (смесь кремнийорганических соединений), выдерживающее длительное нагревание до 300 — 360 o C без заметного изменения цвета и вязкости, к тому же это масло не вызывает коррозии металлических бань.
Баню заполняют маслом до 1/2 объема, так как при нагревании масло расширяется и его избыток может перелиться через край и воспламениться. В масляных банях нужно непрерывно контролировать температуру. Постоянной температуры масло не имеет, и перегрев его также может вызвать воспламенение. При нагревании в масло не должны попадать вода и другие низкокипяшие жидкости. Уже от нескольких капель воды масло вспенивается и разбрызгивается.
Масляные бани следует использовать в вытяжном шкафу: пар масла вреден и имеет неприятный запах. Рядом с масляной баней всегда пало держать асбестовую ткань. Иногда при длительном нагреваний с предельно допустимой температурой масло в бане вспыхивает.
Чтобы погасить огонь, баню накрывают асбестовой тканью. Ни воду, ни песок для тушения горящего масла применять нельзя.
Уровень нагреваемого вещества в сосуде, помещенном в массную баню, должен совпадать с уровнем масла. При удалении сосуда из горячей бани его сначала держат над фарфоровой чашкой, чтобы масло могло стечь с его стенок, а затем кусочком фильтровальной бумаги снимают остатки масла и погружают для удаления последних масляных следов в ССl4.
Нагрев до температуры выше 350 °С практически не выдерживает ни одна жидкость в качестве теплоносителя. Поэтому для таких температур применяют бани с расплавами солей (жидкосолевые бани) и с расплавами металлов и их сплавов (жидкометаллические бани).
Жидкосолевые бани используют тогда, когда нельзя воспользоваться жидкостными банями. Для жидкосолевых бань чаще применяют три смеси солей: о) смесь ВаС12 (31%), СаС12 (48%) и NaCl (21%) с температурой плавления 430 °С и областью применения 580 — 700 °С; б) смесь ВаС12 (50%), КС1 (30%) и NaCl (20%), используемую в интервале температур 650 — 900 °С; в) смесь ВаС12 (50%) и NaCl (50%) для температурного интервала 750 — 900 °С.
Смеси из нитритов и нитратов калия и натрия использовать для жидкосолевых бань не рекомендуют из-за опасности мгновенного воспламенения и взрыва при перегревании и попадании органических веществ.
Стеклянный сосуд нельзя сразу помещать в жидкий расплав солей — он лопнет. Чтобы этого не случилось, нагревают твердую смесь солей и одновременно в ней проплавляют углубление, в которое и помещают сосуд. Через это углубление жидкий расплав, образующийся на дне бани, сможет, омывая сосуд, вытекать на поверхность твердой массы. Углубление проплавляют герметичным электронагревателем, способным развивать необходимую температуру. По окончании работы сосуд немедленно удаляют из жидкого расплава и только после этого отключают нагрев бани.
Жидкометаллические бани применяют в тех случаях, когда требуется постоянство высокой температуры и нагревание небольших сосудов. Высокая теплопроводность жидких металлов и их сплавов позволяет автоматически регулировать температуру в зоне нагрева сосуда с точностью ±0,01 °С без какого-либо перевешивания расплава.
Чтобы предупредить прилипание металла к стеклу, стенки сосуда покрывают графитом и соскабливают металл стальной пластинкой с еше горячего сосуда, а затем вытирают его насухо шерстяной тканью или кусочком сукна. Недостаток таких бань — высокая плотность расплавов, вызывающая выталкивание сосуда из его среды, и окисляемость поверхности расплава на воздухе. Кроме того, металлы при высокой температуре начинают испаряться, а пары некоторых из них (свинец, кадмий) крайне ядовиты. В табл. 21 приведены металлы и их сплавы, применяемые в жидкометаллических банях.
Песочные и криптоловые бани содержат в качестве теплоносителя либо сухой мелкозернистый песок, либо угольную крошку с размером частиц 0,5 — 3,0 мм (криптол). Такие бани имеют электрический или газовый обогрев. Они значительно безопасней масляных бань и позволяют поднимать температуру нагревания сосудов до 500 — 800 °С. (В криптоловых банях можно развивать температуру до 1500 «С, если создать инертную атмосферу.)
Перед применением в металлическую баню насыпают песок или криптол слоем около 2-3 см, ставят сосуд, подлежащий нагреванию, а затем еще добавляют песок или криптол, располагая их вокруг нагреваемого предмета. Рядом с ним помещают термопару для контроля за температурой. (Розе Валентин (1736 — 1771)- немецкий аптекарь, исследователь легкоплавких сплавов. Вуд Роберт Уильям (1898 — 1970) — американский физик.Ньютон Исаак (1643 — 1727) — гениальный английский физик, заложивший основы классической механики и оптики.)
Песочные бани, в отличие от криптоловых, прогревают неравномерно, и при работе с ними трудно поддерживать более или менее постоянную температуру. Недостаток криптоловых бань — постепенное выгорание угольной крошки с образованием СО и СО2; при этом остается зола, оплавляющая керамическую футеровку бани и защитные чехлы электронагревателей.
Источник статьи: http://www.himikatus.ru/art/htlab/61bani1.php
Форум химиков
Силиконовое масло для бани
Силиконовое масло для бани
Сообщение native » Пт дек 21, 2007 12:22 pm
Re: Силиконовое масло
Сообщение Сержл » Пт дек 21, 2007 12:27 pm
Сообщение Iskander » Пт дек 21, 2007 1:06 pm
С таким сталкивался. Когда у нас делали силиконовую смазку для шлифов и прочего, то нагревали ПМС-400 с аэросилом. Через пару-тройку часов всё густело. Может здесь что-то такое же. Правда как предотвратить не знаю.
Для бани вообще — пользую ПМС-400 и оно спокойно стоит. Единственно, что выше 220 начинает испаряться (или разлагаться?), но медленно.
—— Силиконовое масло не может стоить 5$ за литр ——
Может и меньше. Наше ПМС-400 вообще досталось даром с какого-то разбомбленного советского склада.
Сообщение Сержл » Пт дек 21, 2007 1:11 pm
Re: Силиконовое масло
Сообщение cynnamoyl » Пт дек 21, 2007 1:35 pm
Сообщение AF » Пт дек 21, 2007 4:55 pm
Олигоорганосилоксаны. Свойства, получение, применение/Соболевский М.В., Скороходов И.И., Гриневич К.П. и др./ Под ред. М.В. Соболевского — М. Химия, 1985, — 264 с., ил.
Сообщение native » Пт дек 21, 2007 7:28 pm
Сообщение Cezar » Пт дек 21, 2007 8:32 pm
Сообщение Сержл » Пт дек 21, 2007 8:44 pm
Сообщение Myrsten » Пт дек 21, 2007 9:48 pm
Сообщение Acetoacetylenyl » Сб дек 22, 2007 1:04 am
Не совсем понимаю, 200 град и отработка ВМ-4 хорошо держит, пахнуть начинает правда, а при 250 реально газит. Конечно с этим надо бы возиться под тягой.
Бросил нах серьезно экспериментировать с силоксанами после того как пришлось выскребать застывшее современное полихимовское масло из 30литровой бани большущего ротора, особенно замумукало ТЭН отчищать.Причем, прежде чем схватиться, оно заметно помутнело. Хотя иногда и хороший силикон попадался, но это было еще советского изготовления и немного.. а так, ПФМС вроде даже более термостойкий чем ПМС..правда ядовитее
Cherep: Боцман, не ругайссо. Тут ещё и дети тусуютссо!
Сообщение loki99 » Пн июл 07, 2008 10:52 am
AF писал(а): См. сюда:
Олигоорганосилоксаны. Свойства, получение, применение/Соболевский М.В., Скороходов И.И., Гриневич К.П. и др./ Под ред. М.В. Соболевского — М. Химия, 1985, — 264 с., ил.
Хотелось бы почитать — не подскажите ссылочку?
А еще есть другие высокотемпературные теплоносители — дибутилфталат, глицерин, дифенильная смесь, вроде даже какая-то книжка специализированная была.
А если ПМС сильно загустевает, ее разбавить ПМС 20 или 50 и будет как новая
Re: Силиконовое масло
Сообщение loki99 » Пн июл 07, 2008 10:56 am
Источник статьи: http://www.chemport.ru/forum/viewtopic.php?t=17603
Форум химиков
Силиконовое масло для бани
Силиконовое масло для бани
Сообщение native » Пт дек 21, 2007 12:22 pm
Re: Силиконовое масло
Сообщение Сержл » Пт дек 21, 2007 12:27 pm
Сообщение Iskander » Пт дек 21, 2007 1:06 pm
С таким сталкивался. Когда у нас делали силиконовую смазку для шлифов и прочего, то нагревали ПМС-400 с аэросилом. Через пару-тройку часов всё густело. Может здесь что-то такое же. Правда как предотвратить не знаю.
Для бани вообще — пользую ПМС-400 и оно спокойно стоит. Единственно, что выше 220 начинает испаряться (или разлагаться?), но медленно.
—— Силиконовое масло не может стоить 5$ за литр ——
Может и меньше. Наше ПМС-400 вообще досталось даром с какого-то разбомбленного советского склада.
Сообщение Сержл » Пт дек 21, 2007 1:11 pm
Re: Силиконовое масло
Сообщение cynnamoyl » Пт дек 21, 2007 1:35 pm
Сообщение AF » Пт дек 21, 2007 4:55 pm
Олигоорганосилоксаны. Свойства, получение, применение/Соболевский М.В., Скороходов И.И., Гриневич К.П. и др./ Под ред. М.В. Соболевского — М. Химия, 1985, — 264 с., ил.
Сообщение native » Пт дек 21, 2007 7:28 pm
Сообщение Cezar » Пт дек 21, 2007 8:32 pm
Сообщение Сержл » Пт дек 21, 2007 8:44 pm
Сообщение Myrsten » Пт дек 21, 2007 9:48 pm
Сообщение Acetoacetylenyl » Сб дек 22, 2007 1:04 am
Не совсем понимаю, 200 град и отработка ВМ-4 хорошо держит, пахнуть начинает правда, а при 250 реально газит. Конечно с этим надо бы возиться под тягой.
Бросил нах серьезно экспериментировать с силоксанами после того как пришлось выскребать застывшее современное полихимовское масло из 30литровой бани большущего ротора, особенно замумукало ТЭН отчищать.Причем, прежде чем схватиться, оно заметно помутнело. Хотя иногда и хороший силикон попадался, но это было еще советского изготовления и немного.. а так, ПФМС вроде даже более термостойкий чем ПМС..правда ядовитее
Cherep: Боцман, не ругайссо. Тут ещё и дети тусуютссо!
Сообщение loki99 » Пн июл 07, 2008 10:52 am
AF писал(а): См. сюда:
Олигоорганосилоксаны. Свойства, получение, применение/Соболевский М.В., Скороходов И.И., Гриневич К.П. и др./ Под ред. М.В. Соболевского — М. Химия, 1985, — 264 с., ил.
Хотелось бы почитать — не подскажите ссылочку?
А еще есть другие высокотемпературные теплоносители — дибутилфталат, глицерин, дифенильная смесь, вроде даже какая-то книжка специализированная была.
А если ПМС сильно загустевает, ее разбавить ПМС 20 или 50 и будет как новая
Re: Силиконовое масло
Сообщение loki99 » Пн июл 07, 2008 10:56 am
Источник статьи: http://www.chemport.ru/forum/viewtopic.php?t=17603&start=40
